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单模聚焦微波合成仪辐射合成小粒径NaA分子筛

单模聚焦微波合成仪辐射合成小粒径NaA分子筛

时间:2023-04-06    浏览量:28

微波能量在化学反应和分子筛合成领域应用广泛,单模微波辐射法具有反应周期短、能耗低、效率高、清洁、无污染等优点。小粒径NaA分子筛具有丰富的孔道结构、高比表面积和较高的离子交换量,同时兼备优异的耐热、耐酸、耐碱等性能。作为催化剂的活性组分或载体,小粒径分子筛与常规粒径分子筛相比在催化裂化、加氢裂化和异构化等反应中具有更高的催化活性和选择性。因此利用单模微波法制备粒径较小、尺寸均匀,晶型发育完整的NaA分子筛逐渐成为人们研究的热点。

主要研究结果如下:

(一)固体硅胶为硅源制备NaA分子筛的最佳合成工艺为硅铝比为1.7,水钠比为30,钠硅比为2,陈化温度为30℃,陈化时间为24h,微波辐射温度为120℃,微波辐射时间为10min。最佳条件下制备的NaA分子筛结晶度高,粒径分布均匀,约为300~400nm。

(二)在硅溶胶为硅源的合成体系中,实验确定合成NaA分子筛的最佳参数为:n(HO)/n(NazO)=30,陈化温度30°℃,陈化时间8h,微波辐射温度120°℃、微波辐射时间6min,最大微波辐射功率100W。合成的NaA分子筛结晶性较高,粒度分布均匀,为200~300nm,骨架结构能够保持到900℃,具有较强的热稳定性。

(三)单模聚焦微波辐射合成小粒径NaA分子筛过程中,微波能量提高了合成混合物的升温速率,使合成混合物的加热更加均匀,促进了前驱体溶胶的溶解,降低了晶化反应的表观活化能。微波辐射加热45s就可以达到反应体系所需的晶化温度,而传统水热法需要30min才能达到相同温度,单模微波能量快速提高了升温速率。单模微波辐射合成小粒径NaA分子筛仅仅需要6min,相比于传统水热合成NaA分子筛所需要的晶化时间2h,节省了大量时间、缩短了反应周期,提高了生产效率。

(四)以硅溶胶为硅源单模微波辐射制备的NaA分子筛为载体,制备载银分子筛。AgNO3用量、反应时间和反应温度均影响分子筛的载银量。载银量随AgNO,用量的增大而增大,当n(NH4A):n(AgNO;)小于1:2时,载银量增长迅速;大于1:2时,载银量增长缓慢。反应时间为4h时,载银量达到饱和。反应温度为400℃时,载银量达到最大值。最佳条件下制备的载银分子筛的载银量为41.08%。对不同条件下制备的载银分子筛进行抗菌性能测试,以抗菌性能效果确定载银分子筛的最佳制备条件,n(NH4A):n(AgNO;)=1:2,反应时间为4h,反应温度为400℃,本文制备的载银分子筛对大肠杆菌的MIC值为10.42ppm。


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