蒸馏仪标准操作流程详解
一、操作前准备
仪器检查与预处理
确认电源、冷却水源(如水浴循环系统)、气源(部分高温型号需氮气保护)连接正常,检查管路无泄漏或堵塞;
清洁蒸馏瓶、冷凝管、接收瓶等组件,避免残留物污染样品,必要时用硝酸浸泡去除水垢。
样品处理
液体样品(如白酒、废水)直接量取标准体积(如100mL),含悬浮物需过滤预处理;
固态或高粘度样品(如原油、植物提取物)需溶解稀释,并添加防暴沸介质(玻璃珠或沸石)。
二、装置安装与参数设置
组装蒸馏系统
按“蒸馏烧瓶→安全球→冷凝管→接收瓶”顺序连接,确保接口气密性(全自动型号可自动锁紧;
接收瓶预置吸收液(如氨氮检测用硼酸溶液)或蒸馏水,冷凝管插入液面下≥2cm14。
参数配置
常规蒸馏:设置温度低于目标物沸点10~20℃(如乙醇蒸馏设定78℃),控制速率3~5mL/min;
全自动模式:调用预设程序(如ASTM D86标准),系统自动调节加热梯度与冷凝水流量。
三、蒸馏过程执行
加热启动
手动型:先通冷却水(流速≥2L/min),再开启加热装置(电热套或水浴锅),初始功率≤60%;
全自动型:一键启动,内置传感器实时监控温度偏差(误差≤±0.5℃)。
馏分收集
观察到冷凝管末端出现连续液滴时开始计时,维持蒸馏速率稳定(每秒1~2滴;
接收瓶液量达预设值(如95mL)后停止加热,冲洗冷凝管并将洗液并入馏出液。
四、结束与维护
系统冷却
关闭加热后保持冷却水循环10~15分钟,防止高温部件变形(尤其石英玻璃组件;
全自动型号触发安全泄压阀,将残余蒸汽导入废液管路。
设备维护
拆卸后立即用纯水冲洗蒸馏瓶,顽固残留物用10%氢氧化钠溶液超声处理;
每季度校验温度传感器精度(参考标准温度计),更换老化密封圈(硅胶材质寿命≤6个月)