Q: HJ 535(纳氏试剂法)和HJ 536(水杨酸法)哪个更适合用蒸馏仪做前处理?
A: 两个方法都适合,但蒸馏仪更适合纳氏试剂法。纳氏试剂(HgI2/KI碱性溶液)的显色反应不受硼酸接收液的影响(接收液中的硼酸在纳氏试剂中不干扰显色),蒸馏后可以直接从接收瓶中取硼酸接收液加纳氏试剂显色。水杨酸法需要先用次氯酸钠氧化NH3、再与水杨酸反应(反应条件更复杂),硼酸接收液对水杨酸法的显色有轻微干扰(硼酸会降低次氯酸钠的氧化效率),需要蒸馏用纯水接收而非硼酸接收——但纯水接收NH3的吸收效率不如硼酸(纯水吸收效率约85-90%,硼酸吸收效率>98%)。所以:如果要蒸馏后用分光光度法测氨氮,建议选HJ 535纳氏试剂法(蒸馏用硼酸接收)。那艾NAI-ZLY-6D的氨氮蒸馏程序默认用硼酸接收、适配纳氏试剂法
Q: 两个方法的检出限有何不同?蒸馏仪能保证吗?
A: 纳氏试剂法(HJ 535)检出限约0.025mg/L,水杨酸法(HJ 536)检出限约0.01mg/L——水杨酸法更灵敏。蒸馏仪的馏出液体积约50mL,氨氮总量在50mL馏出液中。对纳氏试剂法:0.025mg/L对应的氨氮总量为1.25μg——远高于蒸馏仪能保证的痕量回收下限(蒸馏仪的氨氮回收下限约0.1μg)。对水杨酸法:0.01mg/L对应的氨氮总量为0.5μg——也在蒸馏仪的回收下限以上。所以蒸馏仪完全能满足两个方法的检出限要求
Q: 做低浓度氨氮(<0.1mg/L)蒸馏时,如何防止"碱性污染"?
A: 低浓度氨氮蒸馏最怕"空中氨"污染——实验室空气中的NH3被馏出液吸收导致空白值偏高。防止措施:(1)蒸馏仪的接收瓶用磨口瓶盖密封(只留一条缝让馏出液滴入);(2)蒸馏在**无氨实验室**中进行(实验室不得存放氨水和含氨试剂);(3)蒸馏用水必须是**无氨水**(超纯水机制备);(4)每天走一个空白(用无氨纯水代替水样走全套蒸馏流程)。那艾蒸馏仪的氨氮蒸馏程序在蒸馏前自动用无氨纯水冲洗管路3次、确保无氨残留。那艾NAI-ZL系列智能一体化蒸馏仪集加热、蒸馏、冷凝和接收于一体,支持多种蒸馏模式切换,适用于水质氨氮、挥发酚、氰化物等项目的预蒸馏处理。