减压蒸馏装置由蒸馏、抽气减压、保护及测压三部分组成,具体结构与操作要点如下:
一、蒸馏部分
用于液体加热与蒸汽冷凝,主要组件包括:
克氏蒸馏烧瓶
双颈设计(主颈带支管)防止暴沸时液体冲入冷凝管。
毛细管
插入液面下1~2mm,持续导入细小空气泡作为气化中心,防止暴沸;管口套软橡皮管+铁丝,用螺旋夹控制进气量。
温度计
水银球与蒸馏头支管口平齐,精确测量蒸汽温度。
冷凝系统
直形冷凝管(沸点<140℃)或空气冷凝管(沸点≥140℃),下口进水、上口出水。
接收器
多尾接液管连接2~3个厚壁梨形/圆形烧瓶(禁用锥形瓶),转动切换馏分收集
三、保护与测压装置
1. 保护系统(油泵必备)
安全瓶:缓冲压力波动,防止倒吸。
冷阱:置于安全瓶前,冷凝低沸点溶剂蒸气(如丙酮、乙醚)。
干燥吸收塔:依次填充无水氯化钙(吸水)、氢氧化钠(吸酸)、石蜡/活性炭(吸烃类。
2. 测压系统
真空压力计:监控系统实时压力(常用水银压力计或数显仪表)