1. 仪器检查：实验前需检查蒸馏仪各部件的密封性，确保蒸馏烧瓶、冷凝管、导管等连接部位无漏气、漏水现象；检查加热装置、温度计是否正常工作，冷凝管冷却水源是否畅通，确保冷却介质能正常循环。
2. 样品准备：将待蒸馏的混合液体过滤去除固体杂质后，缓慢倒入蒸馏烧瓶中，液体体积控制在烧瓶容积的1/3-2/3之间，避免加热时液体飞溅；若液体易暴沸，需在加热前加入2-3粒沸石（不可中途添加，如需添加需先停止加热，待液体冷却后再加入）。
3. 仪器组装：按照“蒸馏烧瓶—蒸馏头—温度计—冷凝管—接收瓶”的顺序，在铁架台上固定各部件，确保装置垂直、稳固；冷凝管连接冷却水源，遵循“下进上出”原则，确保冷凝管内壁能充分接触冷却介质，提升冷凝效率；接收瓶需放置在平稳处，与冷凝管末端对齐，避免馏分泄漏。
（二）操作过程
1. 预热与加热：先接通冷却水源，确保冷却介质正常流通后，再启动加热装置，采用“先低温预热、后逐步升温”的方式，避免温度骤升导致液体暴沸；加热过程中密切观察温度计读数，实时监控蒸汽温度变化。
2. 馏分收集：当温度计读数稳定在目标组分的沸点范围时，开始收集馏分，更换接收瓶时需先停止加热，待蒸汽停止逸出后再操作，避免馏分泄漏或烫伤；若分离多组分混合物，需根据沸点变化依次更换接收瓶，分别收集不同馏分，并做好标记。
3. 过程监控：加热过程中需定期观察蒸馏烧瓶内的液体体积变化，避免液体蒸干；若出现暴沸、漏气、漏水等异常情况，需立即停止加热，关闭冷却水源，排查问题并解决后，再重新启动实验；对于易挥发、易燃的样品，需在通风橱内操作，避免蒸汽积聚。
（三）后期处理
1. 停止操作：当蒸馏烧瓶内剩余液体体积达到10-20mL时，停止加热，先关闭加热装置，待冷却介质继续循环5-10分钟，确保冷凝管内剩余蒸汽完全液化后，再关闭冷却水源。
2. 仪器清洁：待仪器完全冷却后，拆卸各部件，用蒸馏水冲洗蒸馏烧瓶、冷凝管、接收瓶等，去除残留样品；对于有难清洗污渍的部件，可使用合适的溶剂（如乙醇、丙酮）浸泡清洗，清洗后晾干，妥善存放，避免部件损坏或污染。
3. 样品处理：收集的馏分需密封保存，做好标记（注明样品名称、馏分沸点、收集时间等），用于后续检测或实验；实验废弃物需按照危险废物处理规范分类收集、处置，避免污染环境。
