在水质检测中,氨氮和氰化物是评估水体污染程度的关键指标,而蒸馏仪是实现这两类物质精准分离与富集的核心前处理设备。其通过定向蒸馏,可有效去除水样中的干扰杂质(如有机物、金属离子),为后续检测(如分光光度法、电极法)提供纯度达标的待测液,直接决定检测结果的准确性。以下是蒸馏仪在两类指标分析中的实操应用详解:
氨氮检测常采用 “蒸馏 - 纳氏试剂分光光度法”,蒸馏仪的核心作用是将水样中的氨(或铵盐)转化为氨气并定量收集,避免浊度、颜色及共存离子(如 Ca²⁺、Mg²⁺)对显色反应的干扰。
向水样中加入碱性溶液(如 10% 氢氧化钠溶液),调节 pH 至 10.5 以上,使铵盐转化为氨气(NH₄⁺ + OH⁻ → NH₃↑ + H₂O)。蒸馏仪通过加热使水样沸腾,产生的氨气随水蒸气一同蒸出,经冷凝管冷却后,被盛有硼酸吸收液的接收瓶收集,形成稳定的铵盐溶液,用于后续显色检测。
样品预处理:取 500mL 水样(若氨氮含量低,可适当增加取样量),加入 10mL EDTA 二钠溶液(消除金属离子干扰),搅拌均匀后转入蒸馏仪的蒸馏烧瓶中。
设备调试:
接收瓶中加入 50mL 硼酸吸收液(20g/L),并滴加 2 滴甲基红 - 亚甲蓝混合指示剂(溶液呈紫红色);
将冷凝管出口插入吸收液液面下,确保氨气被完全吸收;
设定蒸馏仪参数:加热功率 800-1000W,蒸馏时间 30-40 分钟,馏出液体积控制在 200-250mL(避免过度蒸馏导致吸收液溢出)。
蒸馏操作:启动蒸馏仪,待蒸馏烧瓶内水样沸腾后,缓慢滴加氢氧化钠溶液(控制滴加速度,避免暴沸),直至馏出液颜色由紫红色变为绿色(表明吸收液开始接收氨气),持续蒸馏至达到设定馏出体积。
后续检测:蒸馏结束后,用盐酸标准溶液(0.05mol/L)滴定接收瓶中的吸收液,至溶液恢复紫红色即为终点,根据盐酸消耗量计算水样中氨氮的浓度。
若水样中含有余氯,需先加入硫代硫酸钠溶液(0.1mol/L)去除,避免余氯氧化氨氮导致结果偏低;
蒸馏过程中需密切观察冷凝管是否通畅,若出现堵塞(如水垢堆积),需立即停止蒸馏并清理,防止烧瓶内压力过高;
吸收液需足量,且冷凝管出口必须浸没在吸收液中,防止氨气逸散造成结果偏小。