蒸馏是实验室样品分离、纯化与前处理的经典技术，广泛应用于水质检测（挥发酚、氨氮测定）、食品分析（乙醇含量、二氧化硫残留检测）、环境监测（有机污染物提取）等领域。蒸馏仪作为实现蒸馏过程的专用设备，通过精准控温与馏分收集，能高效完成不同体系样品的分离任务。本文将系统解析蒸馏仪的核心工作原理，梳理常压蒸馏与减压蒸馏的操作规范及实操技巧，助力实验人员提升蒸馏效率与结果准确性。
蒸馏的本质是基于组分沸点差异的分离过程，蒸馏仪通过加热、冷凝、馏分收集三大核心模块的协同工作，实现混合物中目标组分的分离与纯化。
加热模块：实现组分的汽化蒸馏仪的加热单元通常采用水浴、油浴或电热套加热方式，通过均匀升温使蒸馏烧瓶内的混合物达到目标组分的沸点。
水浴加热：温度可控范围为室温～100℃，适用于沸点较低、热敏性的样品，加热均匀且不易造成局部过热。
油浴加热：温度可控范围为 100~250℃，适用于沸点较高的样品，热稳定性好。
智能温控系统可精准控制加热速率与温度，避免因升温过快导致样品暴沸或分解。
冷凝模块：实现汽相组分的液化汽化后的组分蒸汽进入冷凝管，冷凝管内的循环冷却水与蒸汽进行热交换，使高温蒸汽冷却液化，转化为液态馏分。
馏分收集模块：实现目标组分的分离液化后的馏分通过接引管流入收集瓶，根据不同馏分的沸点区间，可更换收集瓶实现分段收集。
全自动蒸馏仪配备智能馏分收集系统，能根据温度变化自动切换收集容器，精准收集不同沸点的组分，减少人工操作误差。
常压蒸馏是指在标准大气压（101.325 kPa） 下进行的蒸馏操作，适用于沸点低于 150℃且在常压下稳定的样品，如乙醇水溶液的分离、水质中挥发酚的蒸馏前处理。
样品与器具准备：根据样品体积选择合适规格的蒸馏烧瓶（样品体积不超过烧瓶容积的 1/2，不少于 1/3）；检查蒸馏仪各部件密封性，确保冷凝管、接引管连接紧密，无漏气现象。
辅助材料准备：向蒸馏烧瓶中加入沸石或碎瓷片，防止加热过程中液体暴沸；若样品易起泡，可加入少量消泡剂。
参数设置：根据目标组分沸点设置加热温度，原则上加热温度略高于组分沸点，避免温度过高导致杂质共沸。
将待蒸馏样品转移至蒸馏烧瓶中，加入沸石，安装蒸馏头、温度计（温度计水银球需与蒸馏头支管口齐平，确保测量蒸汽温度）。
连接冷凝管，通入冷凝水（下进上出），将接引管末端插入收集瓶中，收集瓶可置于冰水浴中，减少低沸点组分挥发。
启动加热系统，缓慢升温，观察温度计示数变化；当示数稳定时，开始收集馏分，记录该温度对应的馏分区间。
当馏分流出速度明显减慢，或温度计示数突然下降时，停止加热；待蒸馏烧瓶冷却后，关闭冷凝水，拆卸装置。
防暴沸：若加热前忘记加沸石，需停止加热，待溶液冷却至室温后再补加，严禁高温下直接加入沸石。
控温技巧：采用梯度升温方式，先低温预热，再逐步升高温度，避免样品剧烈沸腾导致冲料。
馏分纯度控制：初始馏分（前馏分）杂质含量较高，需弃去；收集达到恒定沸点的馏分，确保目标组分纯度。
